便攜式微波水分測定儀主要是實驗室用來對生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控,也有部分是對生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測定儀主要是應用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測及質(zhì)量把控。那么我們實驗室常用的水分測定儀主要分為,加熱法和卡爾費休方法兩大類別。
便攜式微波水分測定儀用無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。
但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷,無終點,反應連續(xù)進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時,其實只需要幾分鐘的反應,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續(xù)反應,而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻K點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導致測定結(jié)果偏高;電極使用時間過長,也會導致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應及時檢查維護。
正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應盡快更換電解液。